Xác Định Hàm Lượng Clorua Trong Nước

     
Số hiệu: TCVN6194:1996 Loại văn bản: Tiêu chuẩn chỉnh Việt phái mạnh
Nơi ban hành: *** Người ký: ***
Ngày ban hành: Năm 1996 Ngày hiệu lực:
ICS:13.060.50 Tình trạng: Đã biết

MỤC LỤC VĂN BẢN
*

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6194 : 1996

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH CLORUA - CHUẨNĐỘ BẠC NITRAT VỚI CHỈ THỊ CROMAT (PHƯƠNG PHÁP MO)

Water quality - Determination ofchloride - Silver nitrate titration with chromate indicator (Mohr"s method)

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Khoảng tầm áp dụng

Tiêu chuẩn chỉnh này qui định phương thức chuẩn độ để xác địnhclorua phối hợp trong nước. Cách thức này rất có thể áp dụng để khẳng định trực tiếpclorua tổng hợp với nồng độ từ 5 mg/l mang đến 150 mg/l. Khoảng tầm xác định rất có thể mởrộng đến 400 mg/l bằng cách sử dụng buret tất cả dung tích to hơn hoặc bởi cáchpha loãng mẫu. Do có khá nhiều chất khiến nhiễu nên phương pháp không thể vận dụng đốivới nước ô nhiễm và độc hại nặng bao gồm hàm lượng clorua thấp.

Bạn đang xem: Xác định hàm lượng clorua trong nước

1.2. Các chất khiến nhiễu

Nồng độ bình thường của các thành phần thường thì của nướcngầm, nước bề mặt và nước nghỉ ngơi không tác động đến việc xác định.

Các chất tiếp sau đây gây nhiễu tới cách thức xác định:

- các chất làm cho các phù hợp chất bạc đãi không chảy như bromua,iodua, sunfit, xyanua, hecxaxyano fe (II) với hexaxyano fe (III). Khi cần, ionbromua với iodua đề xuất được xác minh riêng rẽ, và tác dụng xác định clorua đượchiệu chỉnh theo.

- các hợp hóa học tạo thành phức chất với ion bội bạc như ion amonivà ion thiosunfat.

- những hợp chất khử ion cromat, bao gồm ion sắt (II) và ionsunfit.

- các chất gây nhiễu trên làm cho tác dụng hàm lượng cloruacao.

Các hỗn hợp đục hoặc bao gồm màu đậm rất có thể làm đổi khác điểmkết thúc tỉ dụ như fe oxit ngậm nước.

Bảng 1 - những chất khiến nhiễu

Chất

Lượng khiến nhiễu

mg/l

Chất

Lượng gây nhiễu

mg/l

Br -

3

NH 4+

100

I -

5

S2O3 2-

200

S2-

0,8

SO3 2-

70

CN -

1

SCN -

3

Fe(CN)6 4-

2

CrO4 2-

1000

Fe(CN)6 3-

2

PO4 3-

25

Bảng 1 hỗ trợ tóm tắt nồng độ các chất gây nhiễu tính theomiligam bên trên lít, bọn chúng làm tăng lên mức 2%, hiệu quả xác định khi nồng độ của clorua70 mg/l.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 385 - 1:1984 công cụ thủy tinh sử dụng trong chống thínghiệm - Buret - Phần 1 - Yêu ước chung.

ISO 5667 - 1:1980 quality nước - Lấy mẫu - Phần 1: Hướngdẫn phương án các chương trình mang mẫu.

TCVN 5992 - 1995 quality nước - Lấy mẫu mã - Phần 2: Hướngdẫn về kỹ thuật lấy mẫu.

ISO 5993:1985 (ISO 5667 - 3:1985) chất lượng nước - lấy mẫu- Phần 3: khuyên bảo về tải và cách xử trí mẫu.

ISO 5725:1996 Độ đúng mực của các phương pháp thử - Xácđịnh độ lặp lại và độ tái lập đối với cách thức thử chuẩn chỉnh bằng những phép thửcủa các liên chống thí nghiệm.

3. Nguyên tắc

Phản ứng của ion clorua với ion bạc đãi thêm vào chế tạo ra thành kếttủa tệ bạc clorua không hòa tan. Việc thêm cho dù một lượng bé dại ion bạc bẽo tạo thànhcromat màu nâu đỏ với ion cromat được thêm làm chất chỉ thị. Phản bội ứng này đượcdùng để nhận thấy điểm kết thúc. Độ pH được duy trì trong khoảng tầm từ 5 cho 9,5trong suốt quá trình lọc để chuẩn độ.

4. Dung dịch thử

Chú mê thích 1 - toàn bộ các hợp chất bạc tình và dung dịch bạc đềurất nhạy bén với ánh sáng. Các muối bội bạc chỉ duy nhất thời làm vươn lên là màu nâu của da.

Chỉ sử dụng những thuốc thử nhiều loại phân tích, nước đựng hoặc nướccó quality tương đương.

4.1. Bạc đãi nitrat, dung dịch chuẩn c(AgNO3) ≈ 0,02 mol/l.

Hòa rã trong nước 3,3974 g bội nghĩa nitrat (AgNO3) đãđược sấy thô ở 105 oC và pha loãng cho 1000 ml trong tỉnh bình định mức.

Nếu bảo vệ trong chỗ buổi tối trong chai thủy tinh màu nâu cónút thủy tinh, dung dịch rất có thể bền trong tầm vài tháng. Dung dịch đượcchuẩn hóa bởi 10 ml hỗn hợp natri clorua chuẩn (đã được trộn loãng mang lại 100ml) theo quá trình đã nêu trong 6.1, tuy nhiên, ko cần điều chỉnh pH.

4.2. Chất thông tư kali cromat, dung dịch 100 g/l.

Hòa rã 10 g kali cromat (K2CrO4)trong nước với pha loãng đến 100 ml.

4.3. Natri clorua, hỗn hợp so sánh chuẩn c(NaCl) =0,02 mol/l. Tổ hợp trong nước 1,1688 natri clorua (NaCl), đã làm được sấy thô ở105 oC và pha loãng cho 1000 ml trong bình định mức.

Xem thêm: Lý Thuyết Và Các Dạng Bài Tập Hóa Học Hữu Cơ Lớp 11, Phân Dạng Và Phương Pháp Giải Bài Tập Hóa Học 11

4.4. Axit nitric c(HNO3) ≈ 0,1 mol/l.

Bảo quản lí trong chai thủy tinh, dung dịch rất có thể bền trongmột thời gian dài.

4.5. Natri hidroxit dung dịch c(NaOH) ≈ 0,1 mol/l.

4.6. Dung dịch thử, để triển khai tăng năng lực của hỗn hợp đệm.

Canxi cacbonat (CaCO3) hoặc natri bicacbonat(NaHCO3) dạng bột.

5. Thiết bị

Thiết bị của phòng thí nghiệm thông thường, và

5.1. Buret, diện tích 25 ml theo ISO 385 - 1.

6. Cách tiến hành

Lấy chủng loại và bảo vệ mẫu theo ISO 5667 - 1, TCVN 5992:1995(ISO 5667 - 2) với TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3).

6.1. Chuẩn độ

Dùng pipet mang 100 ml phần mẫu thử, hoặc một thể tích mẫunhỏ hơn đã có được pha loãng cho 100 ml (thể tích Va) vào chén bát sứ trắnghoặc vào trong 1 bình nón hoặc cốc bao gồm mỏ bên trên một nền trắng.

Nếu pH của chủng loại không nằm trong vòng từ 5 mang lại 9,5, dùngaxit nitric (4.4) để kiểm soát và điều chỉnh pH hoặc natri hidroxit (4.5) và đánh dấu thểtích đã sử dụng.

Nếu độ đậm đặc ion amoni trong mẫu trên 10 mg/l thì điều chỉnhpH trong khoảng 6,5 cho 7.

Điều chỉnh pH của một lượng mẫu, kế tiếp lấy một mẫu mã khác vàlần này không đo pH, thêm và một lượng dung dịch axit hoặc hidroxit.

Chú thích 2 - ví như pH nhỏ tuổi hơn 5, tốt hơn nên điều chỉnh pHbằng canxi cacbonat hoặc natri bicacbonat (4.6). Điều này làm cho tăng tài năng củadung dịch đệm. Lượng thêm vào cần được chọn làm thế nào cho cacbonat dư lại vào mẫuthậm chí cả sau khi chuẩn chỉnh độ.

Thêm 1 ml dung dịch chỉ thị kali cromat (4.2). Chuẩn độ dungdịch bằng phương pháp thêm từng giọt dung dịch bội nghĩa nitrat cho tới khi màu của dungdịch chớm đưa thành color nâu khá đỏ (thể tích V5).

Sau lúc thêm một giọt dung dịch natri clorua (4.3) thì màuphải biến hóa mất.

Dùng mẫu đã chuẩn chỉnh độ và đã được xử lý bởi dung dịch natriclorua để đối chiếu với các chuẩn độ tiếp theo.

Khi thể tích chuẩn độ vượt vượt 25 ml, tái diễn phép xác địnhvới việc sử dụng buret lớn hơn hoặc phần thể tích mẫu mã thử nhỏ dại hơn.

6.2. Thử mẫu mã trắng

Chuẩn độ dung dịch trắng theo diễn đạt ở điều 6.1, khi ấy dùng100 ml nước vậy cho mẫu mã thử.

Giá trị thử chủng loại trắng ko được vượt quá 0,2 ml của 4.1đồng thời kiểm tra độ tinh khiết của nước.

7. Bộc lộ kết quả

7.1. Tính toán

Nồng độ clorua, pCl, tính bởi miligam trên líttính theo công thức:

*

trong đó:

pCl là mật độ của clorua, tính bằng miligam trênlít;

v2 là thể tích của mẫu mã thử, cao nhất 100 ml, cầnphải tính tới việc pha loãng, tính bởi mililit;

Vt là thể tích của dung dịch bạc nitrat dùng đểchuẩn độ trắng, tính bằng mililit;

v1 là thể tích của dung dịch bội nghĩa nitrat (4.1)dùng để chuẩn chỉnh mẫu thử, tính bằng mililit;

c là mật độ thực của dung dịch bạc nitrat, thể hiện bằngmol của AgNO3 trong 1 lít;

t là thông số chuyển đổi, t = 36453 mg/mol

Ghi kết quả chính xác đến 1 mg/l chỉ lấy cho 3 chữ số cónghĩa.

7.2. Độ chủ yếu xác

Độ đúng mực của phương thức được nêu vào Bảng 2.

Xem thêm: Agno3 H2O Hcho Nh3 = (Nh4)2Co3 Ag Nh4No3 + (Nh4)2Co3, Agno3 H2O Hcho Nh3 = (Nh4)2Co3 Ag Nh4No3

8. Báo cáo kết quả

Báo cáo tác dụng cần bắt buộc gồm những thông tin sau:

a) xem thêm tiêu chuẩn chỉnh này;

b) các thông tin quan trọng để phân biệt mẫu một giải pháp đầy đủ;

c) tác dụng và phương pháp bộc lộ đã sử dụng;

d) bất kỳ chi tiết nào không ghi vào tiêu chuẩn chỉnh này hoặcđược coi là tùy ý và bất kỳ các trường hợp khác gồm thể ảnh hưởng đến kết quả.